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ARTICLES0613凝點測定法
凝點系指一種物質照下述方法測定時,在短時間內停留不變的溫度,中可方由液體凝結為固體某些藥品具有確定的凝點,純度變更凝點亦隨之改變,2020版藥典標準凝點測定儀器裝置玻璃儀器測定凝點可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度
儀器裝置如圖所示。內管A為內徑約25mm、長約170mm的干燥試管,用軟木塞固定在內徑約40mm,長約160mm的外管B中,管底間距約10mm。內管用一軟木塞塞住,通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計C與攪拌器D溫度計汞球的末端距內管底約10mm。攪拌器D為玻璃或金屬材質,上端略彎,末端先鑄一小圈,直徑約為18mm,然后彎成直角。內管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中,并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。溫度計E用于控制外燒杯中的水或冷卻液溫度測定法取供試品(如為液體,量取15ml;如為固體,稱取15~20g,加微溫使供試品熔融),置內管中,使迅速冷卻,并測定供試品的近似凝點。再將內管置較近似凝點約高510℃的水浴中,使凝結物僅剩極微量未熔融。
2020版藥典標準凝點測定儀器裝置玻璃儀器將儀器按上述裝妥,燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品,每隔30秒觀察溫度1次,至液體開始凝結,停止攪拌并每隔510秒觀察溫度1次,至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變,或徽上升至最高溫度后停留約1分鐘不變,記錄溫度。連續(xù)讀數(shù)次數(shù)應不少于4次,且各次讀數(shù)范圍應小于0.2℃,將該讀數(shù)的平均值作為供試品的凝點
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